O‘ZBEKISTON MILLIY STANDARTI

Tuproq sifati - Elementlarning umumiy miqdorini aniqlash uchun eritish -

1-qism:

Ftorid va xlorid kislotalar yordamida eritish

(ISO 14869-1:2001(E))

Rasmiy nashr

O‘zbekiston standartlar instituti

Toshkent

So‘z boshi

1. “Qishloq xo‘jaligi va oziq-ovqat mahsulotlarini standartlashtirish bo‘yicha texnik qo‘mita va Tuproqshunoslik va agrokimyoviy tadqiqotlar instituti huzuridagi “Tuproq tahlil markazi” davlat muassasasi  tomonidan ISHLAB CHIQILDI VA TASDIQLASHGA TAQDIM ETILDI.

2. O‘zbekiston standartlar institutining 2025- yil ____________ dagi ____-son  buyrug‘i bilan TASDIQLANDI.

3. Ushbu standart ISO 14869-1:2001 “Soil quality — dissolution for the determination of total element content —part 1: dissolution with hydrofluoric and perchloric acids s)”:

4. DASTLABKI AMALGA KIRITILISHI.

Ushbu milliy standartni va unga bo‘lgan o‘zgartishlarni O‘zbekiston hududida amalga kiritish, qayta ko‘rib chiqish yoki bekor qilish haqidagi axborot Standartlashtirish bo‘yicha  milliy organning rasmiy veb-saytlari va standartlarning yillik axborot ko‘rsatkichlarda chop etiladi.

Ushbu standartni O‘zbekiston hududida rasmiy

tarqatish mutlaq huquqi O‘zbekiston standartlar institutiga tegishli.

II

Kirish

ISO – (Xalqaro standartlashtirish tashkiloti) bu standartlashtirish bo‘yicha milliy organlarning xalqaro federatsiyasi (ISO a’zo organlari) hisoblanadi. Xalqaro standartlarni tayyorlash ishlari odatda ISO ning texnik qo‘mitalari orqali amalga oshiriladi. Texnik qo‘mitaga taalluqli mavzu bilan qiziquvchi Yevropa Ittifoqining har bir a’zo davlat organi mazkur qo‘mitada o‘z vakiliga ega bo‘lish huquqiga ega. ISO bilan o‘zaro aloqada bo‘lgan xalqaro tashkilotlar, hukumat va nodavlat tashkilotlar ham bu ishda ishtirok etmoqda. Elektrotexnik standartlashtirish bo‘yicha barcha masalalarda Xalqaro elektrotexnika komissiyasi (XEK) bilan ISO yaqin hamkorlik olib boradi.

Texnik qo‘mitalar tomonidan qabul qilingan xalqaro standartlar loyihalari a’zo organlarga ovoz berish uchun yuboriladi. Xalqaro standart sifatida nashr etish ovoz beruvchi a’zo organlarning kamida 75 foizi tomonidan ma’qullanishi talab qiladi.

ISO 14869 ning ushbu qismining ba’zi elementlari patent huquqi predmeti bo‘lishi mumkinligiga e’tibor qaratiladi. ISO bunday patent huquqlarining birortasini yoki barchasini aniqlash bo‘yicha javobgarlikni o‘z zimmasiga olmaydi.

ISO 14869-1 xalqaro standarti ISO/TC 190 "Tuproq sifati" texnik qo‘mitasining SC 3 "Tuproqning kimyoviy usullari va xususiyatlari" kichik qo‘mitasi tomonidan tayyorlangan.

ISO 14869 "Tuproq sifati - elementlarning umumiy tarkibini aniqlash uchun eritma" umumiy nomi ostida quyidagi qismlardan iborat:

1-qism: Ftorid va xlorid kislotalar yordamida eritish

2-qism: Ishqoriy eritish usulida parchalash

OGOHLANTIRISH - ISO 14869 ning ushbu qismida tavsiflangan protseduraning ba’zi bosqichlari potentsial xavfli, ayniqsa ftorid va xlorid kislotalardan foydalanish bilan bog‘liq. Foydalanuvchilar zarur ehtiyot choralarini ko‘rishlari va tegishli hollarda ulardan foydalanishga oid har qanday qonuniy talablar bilan tanishib chiqishlari lozim. Shubha tug‘ilganda, mutaxassisga murojaat qiling.

O‘ZBEKISTON MILLIY STANDARTI

“TUPROQ SIFATI - ELEMENTLARNING UMUMIY MIQDORINI ANIQLASH UCHUN ERITISH - 1-QISM: VODORODLI FTORID VA XLORID KISLOTALAR YORDAMIDA ERITISH”

“КАЧЕСТВО ПОЧВЫ - РАСТВОРЕНИЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ - ЧАСТЬ 1:

РАСТВОРЕНИЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ И ХЛОРНОЙ КИСЛОТ”

“SOIL QUALITY — DISSOLUTION FOR THE DETERMINATION OF TOTAL ELEMENT CONTENT —PART 1: DISSOLUTION WITH HYDROFLUORIC AND PERCHLORIC ACIDS”

Amalga kiritish sanasi _________-y

1 Qo‘llash doirasi

ISO 14869 ning ushbu qismida quyidagi elementlarni tuproqda vodorodli ftorid va xlorid kislotalari yordamida to‘liq eritish usuli tavsiflangan: Al, Ba, Cd, Ca, Cs, Cr, Co, Cu, Fe, (K, Li, Mg, Mn, Na, Ni,P, Pb,Sr,V, Zn.

Ushbu protsedura, o‘lchash usullarining sezgirligiga nisbatan boshqa elementlarning kontsentratsiyalari yetarli darajada yuqori bo‘lgan taqdirda, keyinchalik ularni aniqlash uchun qo‘llanilishi mumkin.

Yakuniy eritmadagi kislotaning past konsentratsiyasi keng ko‘lamdagi tahliliy qurilmalardan foydalanish imkoniyatini beradi, kremniyning uchuvchan xususiyati esa tahliliy jarayonlarni soddalashtiradi.

2 Standartga havolalar

Quyidagi me’yoriy hujjatlar ushbu matndagi havola orqali ISO 14869 ning mazkur qismiga oid qoidalarni o‘z ichiga oladi. Sanali havolalar, keyingi o‘zgartirish yoki tuzatishlar ushbu nashrlarning hech biriga nisbatan qo‘llanilmaydi. Ammo ISO 14869 ning ushbu qismiga asoslangan kelishuv tomonlariga quyida ko‘rsatilgan me’yoriy hujjatlarning eng so‘nggi nashrlarini qo‘llash imkoniyatini o‘rganish tavsiya etiladi. Havola sanasi bo‘lmagan taqdirda, havola qilinayotgan normativ hujjatning oxirgi tahriri qo‘llaniladi. ISO va IEC a’zolari amaldagi xalqaro standartlar reestrini yuritadilar.

ISO 3696:1987, Analitik laboratoriyada foydalanish uchun suv - Spetsifikatsiya va sinov usullari.

ISO 11464:1994, Tuproq sifati - Fizik-kimyoviy tahlil o‘tkazish uchun namunalarni dastlabki tayyorlash.

ISO 11465:1993, Tuproq sifati - Quruq modda va suv miqdorini massa bo‘yicha aniqlash - Gravimetrik usuli.

ISO 14869-2: - 1), Tuproq sifati - Elementlarning umumiy miqdorini aniqlash uchun eritish - 2-qism: Ishqoriy suyuqlantirib eritish usuli.

3 Tamoyil

Quritilgan va maydalangan namuna avval organik moddalarni parchalash uchun ishlov beriladi, keyin esa vodorodli ftorid va xlorid kislotalari aralashmasida eritiladi. Deyarli quruq holatgacha bug‘lantirilgandan  so‘ng, qoldiq suyultirilgan xlorid yoki nitrat kislotada eritib olinadi. 

Vodorodli ftorid kislotasi silikatlarni Si bilan F reaksiyasi natijasida parchalab, uchuvchan SiF4 hosil qiladi. Oxirgi navbatda bug‘latilganda xlorid kislota  oson eriydigan xlorid tuzlarini hosil qiladi.

Organik moddaning xlor kislotasi bilan shiddatli oksidlanishi natijasida kislota chiqishi xavfini kamaytirish uchun organik moddani parchalashdan oldin uni parchalashning ikkita muqobil protsedurasi qabul qilingan:

- 450 °C haroratdagi quruq kul miqdori (6.1.2-bandga qarang);

-azot kislotasi bilan dastlabki ishlov berish (6.1.3 ga qarang).

Izjh:Organik moddalarni parchalash uchun quruq kullash usuli etalon tuproqlar uchun qo‘llanilgan va umumiy miqdorni aniqlashning boshqa usullari bilan taqqoslangan. Elementlarning sezilarli yo‘qolishi aniqlanmagan bo‘lsa-da, uchuvchan metall-organik birikmalar mavjudligi gumon qilinganda, faqat nitrat kislota bilan dastlabki ishlov berish zarur.

4 Reagentlar.

Ishlatiladigan reaktivlar keyingi tahlilning tozaligi talablariga javob berishi kerak.

4.1 ISO 3696 standarti bo‘yicha 2-tozalik sinfiga mos keladigan suvю

4.2 Vodorodli ftorid kislota, c (HF) = 27,8 mol·l−1, ρ = 1,16 g·ml−1.

4.3 Xlorid kislota,c(HCIO)4=11,6 mol l-1, ρ = 1,67 g·ml−1.

4.4 Xlorat kislota, c(HCl) = 12,1 mol·l−1, ρ = 1,19 g·ml−1.

4.5 Nitrat kislota, c(HNO3) = 15,2 mol·l−1, ρ = 1,41 g·ml−1.

4.6 Nitrat kislota, c(HNO3) = 15,2 mol·l−1, 100 ml nitrat kislota (4,5) suv bilan 1 l gacha aralashtiriladi.

5 Uskunalar

5.1 Tadqiqot uchun ahamiyatli bo‘lgan elementlar bilan ifloslanishga yo‘l qo‘ymasdan, quritilgan tuproqlarni maydalash qobiliyatiga ega bo‘lgan tegirmon.

5.2 ISO 1146.5 ga mos keladigan quruq moddalarni aniqlash uchun quritish pechi va quritgich.

5.3 0,000 1 grammgacha aniqlikda o‘lchay oladigan analitik tarozilar.

5.4 Taxminiy sig‘imi 10 ml bo‘lgan erigan kvars yoki platinadan tayyorlangan tigel. Qimmatroq bo‘lsa-da, kattaroq sig‘imli (30 dan kam bo‘lmagan) platina tigellardan muolajaning bir necha ketma-ket bosqichlarida foydalanish mumkin (6.1.2-ga qarang).

5.5 1 h ichida 450 °C ± 25 °C haroratga erisha oladigan pech.

5.6 Sig‘imi taxminan 30 ml va diametri taxminan 5 sm bo‘lgan politetraftoretilen (PTFE) bug‘latish idishlari. Idishlarni ishlatib bo‘lgandan so‘ng kechasi suyultirilgan nitrat kislotaga (4,6) solib qo‘yiladi va suv bilan (4,1) yuviladi. Idishlarni eskirayotgan sirtdagi elementlarning yuqori absorbsiya va desorbsiyasi natijasida moddalarning ko‘chishini oldini olish maqsadida muntazam ravishda almashtirib turish lozim.

5.7 150 °C ± 10 °C haroratga o‘rnatilgan plita.

5.8 Vodorod ftorid va xlorid kislotalari uchun va tegishli yuvish inshootiga ega mo‘rili shkaf.

5.9 Sig‘imi 50 ml bo‘lgan polipropilendan yasalgan o‘lchov kolbasi.

6 Jarayon

OGOHLANTIRISH – Vodorodli ftorid kislotasi bug‘ shaklida nafas olganda yoki teri va ko‘zning shilliq qatlamlar bilan to‘g‘ridan-to‘g‘ri aloqada bo‘lganda xavfli hisoblanadi. Vodorod ftorid ta’sirining oqibatlari bir necha soat davomida sezilmasligi mumkin, ayniqsa teriga tushganda, keyin samarali davolash qiyin bo‘lishi mumkin. Foydalanuvchilar zarur hollarda professional va tibbiy maslahatlarni qabul qilgan holda zarur ehtiyot choralari bilan tanishib chiqishlari kerak. Samarali mo‘rili shkaf, rezina qo‘lqop, himoya ko‘zoynagi yoki pipetka uchun himoya moslamasidan foydalanish zarur.

6.1 Oldindan ishlov berish

6.1.1 Namunalarni tayyorlash

ISO 11464 ga muvofiq tayyorlangan quritilgan namunaning representativ qismini taxminan 20 g massali kichik namuna olish uchun iloji boricha eng yuqori darajada maydalang. Ushbu maydalangan namunaning bir qismini ISO11465 ga muvofiq suv miqdorini aniqlash uchun ishlating.

Organik moddalarni oksidlash uchun mo‘ljallangan dastlabki ishlovlar (6.2) parchalanish jarayonida portlashlarning oldini olish maqsadida qat’iy ravishda bajarilishi lozim.

Izoh: Tajriba shuni ko‘rsatdiki, agar material 250 mkm dan past maydalanmagan bo‘lsa, namunaning erishi sezilarli darajada uzayishi mumkin.

6.1.2 Kul bilan quruq qoplash

Tarozida (5.3) maydalangan namunadan aynan 0,250 g o‘lchab oling va uni tigelga (5.4) soling. Tigelni pechga (5.5) joylashtiring va haroratni 1 h davomida asta-sekin 450 °C darajagacha ko‘taring. Shu haroratni 3 h davomida ushlab turing. Pechlarni xona haroratigacha soviting, so‘ngra kulni PTFEdan yasalgan bug‘latish idishiga (5.6) minimal miqdordagi suv (4.1) yordamida miqdoriy ravishda o‘tkazing. Taxminan 30 ml hajmli platina tigeldan foydalanish kulning PTFE idishiga o‘tishini oldini oladi va quruq pishirish bilan bir xil idishda hazm qilish imkonini beradi.

6.1.3 Nitrat kislota bilan dastlabki ishlov berish

Tarozi (5.3) yordamida maydalangan namunadan aynan 0,250 g tortib oling, uni bug‘latish idishiga (5.6) soling va ustiga 5 ml nitrat kislota (4.5) qo‘shing. Idishni 150 °C haroratda isitish plitasi (5.7) ustiga qo‘ying va taxminan 1 ml nitrat kislota qolguncha bug‘lating. Barcha organik moddalarni yo‘qotish uchun azot bug‘larining bug‘lanishi to‘xtagunga qadar nitrat kislotasini ketma-ket bir necha marta qo‘shish zarur bo‘lishi mumkinligini e’tiborga oling. Bunday hollarda idish isitish plitasidan olinadi va xona haroratigacha sovutiladi, so‘ngra navbatdagi porsiya nitrat kislota qo‘shiladi.

Oxirgi marta nitrat kislota qo‘shilgandan so‘ng, idish isitish plitasidan olinadi va parchalanish jarayoni boshlanishidan oldin xona haroratigacha sovutiladi.

6.2 Parchalanish

6.2.1 PTFE ishlangan idishga(5.6) yoki 30 ml sig‘imli platina tigelga (5.4) oldindan ishlov berilgan namunaga (6.1.1-ga qarang) 5 ml vodorodli ftorid kislotasi (4.2) va 1,5 ml xlorat kislotasi (4.3) qo‘shing. Bu aralashmani (5.7) plitada xlorid kislota va kremniy tetraftoridning zich bug‘lari to‘xtaguncha qizdiring. Aralashma to‘liq quriguncha bug‘lanishiga yo‘l qo‘ymang. Idishni isitish plitasidan oling, sovuting, 1 ml xlorid kislota (4.4) yoki 1 ml nitrat kislota (4.5) va qoldiqni eritish uchun taxminan 5 ml suv (4.1) qo‘shing. Eritishni osonlashtirish uchun idishlarni issiq plitada qisqa muddatga qizdiring. Bu eritmani miqdoriy tarzda 50 ml hajmli o‘lchov kolbasiga (5.9) o‘tkazing, belgisigacha suv quyib to‘ldiring va yaxshilab aralashtiring.

Hosil bo‘lgan eritmada qolgan qattiq faza to‘liq erimaslikni ko‘rsatadi. Bu qiziqtiradigan elementlar uchun ahamiyatga ega bo‘lmasligi mumkin, ayniqsa qattiq faza toza kremnezemdan iborat bo‘lsa, ammo bu holda protsedura quyidagi bosqichlardan biri bilan yakunlanishi kerak.

Izoh: Qoldiqni eritish masalasiga kelsak, xlorid va nitrat kislotalarining samaradorligi bir xil. Ular orasidagi tanlov keyinchalik qo‘llaniladigan tahlil usullariga bog‘liq bo‘ladi. IKS-MS da nitrat kislotadan foydalangan ma’qul, chunki xlorid turli xalaqitlarni keltirib chiqarishi mumkin. Biroq, fosforni sulfomolibden reagenti yordamida kolorimetrik aniqlashda undan foydalanishdan qochish lozim. Bundan tashqari, 1-bandda sanab o‘tilmagan ayrim elementlar xlorid kislota qo‘llanilganda cho‘kma hosil qilishi mumkin (masalan, Ag).

6.2.2 Ushbu bosqichda jarayon to‘xtatiladi va sinov bayonnomasida moddalarning umumiy miqdorini aniqlashga ta’sir ko‘rsatishi mumkin bo‘lgan to‘liq erimaslik holati qayd etiladi.

6.2.3 Jarayon eruvchanlikni yaxshilash maqsadida to‘g‘irlash amali qo‘laniladi. Quyidagi uchta jarayondan biri yoki ularning kombinatsiyasi amalga oshiriladi

a) jarayonni yangi sinov namunasi bilan qaytadan boshlanadi, ammo birinchi namuna deyarli quriguncha bug‘latilgandan so‘ng, qo‘shimcha ravishda 5 ml vodorodli ftorid kislotasi (4.2) va 1,5 ml xlorat kislotasi (4.3) qo‘shiladi. Ikkinchi namuna ham - yuqorida tasvirlangani kabi bug‘lanadi va jarayon 6.2.1-bandda ko‘rsatilganidek davom etadi.

b) Jarayon yana yangi sinov namunasida boshlanadi, lekin vodorodli ftorid va xlorat kislotalari qo‘shilgandan so‘ng, aralashma 6.2.1-bandda tavsiflanganidek isitishdan oldin xona haroratida bir kechaga qoldiriladi.

c) Butun jarayon o‘zgartirilmaydi, ammo sinovdan o‘tkazilayotgan qismning massasi kamaytiriladi.

Agar bu keyingi ishlovlardan so‘ng ham qattiq faza saqlanib qolsa, sinovlar hisobotida to‘liq erish jarayoni amalga oshmaganligini qayd etish lozim.

6.2.4 Kislotali parchalanish ISO 14869-2 ga muvofiq litiy borat bilan qotishma hosil qilish va keyingi dastlabki ishlov berish bilan yakunlanadi.

O‘lchov kolbasining (5.9) tarkibini kulsiz filtr qog‘oziga qo‘ying. Filtratni to‘plang. Qoldiqni to‘liq filtrga o‘tkazish uchun kolbani suv bilan chaying. Uni suv bilan puxta yuvib, quritishga qo‘ying.

Cho‘kma va filtr tahlil namunasi sifatida ko‘rib chiqiladi, so‘ngra ISO 14869-2 da tavsiflangan jaraeonga muvofiq qayta ishlanadi. Qoldiq miqdoriga qarab, litiy borat massasi va yakuniy hajmini kamaytirish mumkin bo‘ladi.

Yuqorida keltirilgan eritishning ikki bosqichidan so‘ng ushbu element uchun topilgan kattaliklarni qo‘shish uning namunadagi umumiy miqdorini keltirib chiqaradi.

6.3 Erkin tahlil

Xuddi shu jarayonni qo‘llang, lekin har bir minerallashuv namunasida kamida bitta namunasiz erkin  tahlilni o‘tkazish uchun namunani ishlatmang

7 Tahlil hisoboti

Tahlillar to‘g‘risidagi hisobot alohida yoki keyingi tahliliy o‘lchashning tahlillari to‘g‘risidagi hisobot bilan birgalikda tuzilishi mumkin.

Tahlillar  to‘g‘risidagi hisobot quyidagi ma’lumotlarni o‘z ichiga olishi kerak:

a) ISO 14869, ya’ni ISO 14869-1 ning ushbu qismiga havola;

b) namunani to‘liq identifikatsiyalash

c) ISO 14869 ning ushbu qismida ko‘rsatilmagan yoki majburiy bo‘lmagan har qanday tafsilotlar, shuningdek natijalarga ta’sir qilishi mumkin bo‘lgan har qanday omil, ayniqsa erimaydigan qoldiqlar haqidagi ma’lumotlar.