O‘ZBEKISTON MILLIY STANDARTI

"SUV SIFATI - INDUKTIV BOG‘LANGAN PLAZMALI OPTIK EMISSION SPEKTROMETRIYA (ICP-OES) USULI YORDAMIDA TANLANGAN ELEMENTLARNI ANIQLAS"

(ISO 11885:2007)

Rasmiy nashr

O‘zbekiston standartlar instituti

Toshkent

So‘z boshi

1. “Qishloq xo‘jaligi va oziq-ovqat mahsulotlarini standartlashtirish bo‘yicha texnik qo‘mita vа Tuproqshunoslik va agrokimyoviy tadqiqotlar instituti huzuridagi “Tuproq tahlil markazi” davlat muassasasi tomonidan ISHLAB CHIQILDI VA TASDIQLASHGA TAQDIM ETILDI.

2. O‘zbekiston standartlar institutining 2025- yil ____________ dagi ____-son  buyrug‘i bilan TASDIQLANDI.

3. Ushbu standart ISO 11885:2007 “Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)”:

4. DASTLABKI AMALGA KIRITILISHI.

Ushbu milliy standartni va unga bo‘lgan o‘zgartishlarni O‘zbekiston hududida amalga kiritish, qayta ko‘rib chiqish yoki bekor qilish haqidagi axborot Standartlashtirish bo‘yicha  milliy organning rasmiy veb-saytlari va standartlarning yillik axborot ko‘rsatkichlarda chop etiladi.

Ushbu standartni O‘zbekiston hududida rasmiy

tarqatish mutlaq huquqi O‘zbekiston standartlar institutiga tegishli.

II

Mundarija                                                                                                                        Bet

Kirish

1 Qo‘llanish doirasi

2 Normativ havolalar

3 Atamalar va ta’riflar

4-Tamoyil

5 Tavsiya etilgan to‘lqin uzunliklari, kvantlash chegaralari va muhim spektral xalaqitlar

6 Interferensiyalar

7 Reagentlar

8 Uskunalar

9 Namuna olish va saqlash

10 Jarayon

11 Natijalar ifodasi

12 Tahlil hisoboti

A ilova (ma’lumot uchun) Parchalashning maxsus usullari

B ilova (ma’lumot uchun) Aniq ma’lumotlar

C-ilova (ma’lumot uchun) Laboratoriyalararo sinov uchun qo‘llanilgan namunalar matritsalarining tavsifi

Bibliografiya

Kirish

ISO – (Xalqaro standartlashtirish tashkiloti- bu standartlashtirish bo‘yicha milliy organlarning xalqaro federatsiyasi (ISO a’zo organlari) hisoblanad. Xalqaro standartlarni tayyorlash ishlari odatda ISO ning texnik qo‘mitalari orqali amalga oshiriladi. Texnik qo‘mitaga taalluqli mavzu bilan qiziquvchi Yevropa Ittifoqining har bir a’zo davlat organi mazkur qo‘mitada o‘z vakiliga ega bo‘lish huquqiga ega. ISO bilan o‘zaro aloqada bo‘lgan xalqaro tashkilotlar, hukumat va nodavlat tashkilotlar ham bu ishda ishtirok etmoqda. Elektrotexnik standartlashtirish bo‘yicha barcha masalalarda Xalqaro elektrotexnika komissiyasi (XEK) bilan ISO yaqin hamkorlik olib boradi.

Xalqaro standartlar ISO/MEK Direktivalarining 2-qismida keltirilgan qoidalarga muvofiq ishlab chiqiladi.

Texnik qo‘mitalarning asosiy vazifasi Xalqaro standartlarni tayyorlashdir.Texnik qo‘mitalar tomonidan qabul qilingan xalqaro standartlar loyihalari a’zo organlarga ovoz berish uchun yuboriladi.Публикация как международная Стандарт требует одобрения не менее 75% голосующих органов-членов.

Ushbu hujjatning ba’zi elementlari patent huquqlariga tegishli bo‘lishi mumkinligiga e’tibor qaratiladi. ISO bunday patent huquqlarining har qanday yoki barcha turlarini aniqlash uchun javobgarlikni o‘z zimmasiga olmaydi.

ISO 11885 ISO/TC 147 "Suv sifati" texnik qo‘mitasining SC 2 "Fizik, kimyoviy va biokimyoviy usullar" kichik qo‘mitasi tomonidan tayyorlangan.

Ushbu ikkinchi nashr texnik jihatdan qayta ko‘rib chiqilgan birinchi nashrni (ISO 11885:1996) bekor qiladi va uning o‘rnini egallaydi.

Ushbu Xalqaro standartni qo‘llashda, sinovdan o‘tkaziladigan diapazonga qarab, har bir holatda qo‘shimcha shart-sharoitlarni belgilash zaruriyati va ularning qay darajada o‘rnatilishi kerakligini aniqlash lozim.

OGOHLANTIRISH - Ushbu xalqaro standartdan foydalanuvchilar odatiy laboratoriya amaliyoti bilan tanish bo‘lishlari lozim.Ushbu Xalqaro standartdan foydalanishda xavfsizlik bilan bog‘liq bo‘lgan barcha muammolarini, agar ular mavjud bo‘lsa, hal etishni maqsad qilmaydi. Foydalanuvchining mas’uliyati tegishli xavfsizlikni o‘rnatishdan iborat bo‘lib. shuningdek, har qanday milliy me’yoriy talablarga rioya etilishini ta’minlash ham foydalanuvchining zimmasidadir.

MUHIM — Ushbu xalqaro standartga muvofiq o‘tkaziladigan sinovlar mutlaqo tegishli tayyorgarlikdan o‘tgan xodimlar tomonidan amalga oshirilishi shart.

O‘ZBEKISTON MILLIY STANDARTI

“SUV SIFATI - INDUKTIV BOG‘LANGAN PLAZMALI OPTIK EMISSION SPEKTROMETRIYA (ICP-OES) USULI YORDAMIDA TANLANGAN ELEMENTLARNI ANIQLAS)”

“КАЧЕСТВО ВОДЫ — ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫБРАННЫХ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ОПТИЧЕСКОЙ ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ (ICP-OES)”

“WATER QUALITY — DETERMINATION OF SELECTED ELEMENTS BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY (ICP-OES)”

Amalga kiritish sanasi _________-y

1 Qo‘llash doirasi

Ushbu Xalqaro standart quyida keltirilgan elementlar uchun, erigan elementlar, zarrachalar bilan bog‘langan elementlar ("zarrachalar") va turli suvlardagi (masalan, yer usti, yer usti, xom, ichimlik va oqova suvlar) elementlarning  umumiy miqdorini aniqlash usulini belgilaydi: alyuminiy, surma, mishyak, bariy, berilliy, vismut, bor, kadmiy, kalsiy, xrom, kobalt, mis, galliy, indiy, temir, qo‘rg‘oshin, litiy, magniy, marganes, molibden, nikel, fosfor, kaliy, selen, kremniy, kumush, natriy, stronsiy, oltingugurt, qalay, titan, volfram, vanadiy, rux va sirkoniy.

Maxsus va qo‘shimcha yuzaga keladigan interferensiyalarni hisobga olgan holda, bu elementlarni suv, shlamlar va cho‘kindilarning parchalanishida ham aniqlash mumkin (masalan, ISO 15587-1 yoki ISO 15587-2 ga muvofiq suvning parchalanishida). Ushbu usul oqava suvdagi qattiq zarrachalarning konsentratsiya massasi 2 g/l dan past bo‘lgan hollarda qo‘llanishga mos keladi. Ushbu usulning ta’sir doirasi boshqa matritsalarga yoki qattiq zarrachalarning yuqori miqdorlariga nisbatan kengaytirilishi mumkin, agar qo‘shimcha ravishda yuzaga keladigan interferensiyalar diqqat bilan ko‘rib chiqilishi va tuzatilishi ko‘rsatilishi mumkin bo‘lsa. Maqsadga muvofiqligini ko‘rsatish foydalanuvchining vazifasidir.

Tanlangan spektr uchun tavsiya etilgan to‘lqin uzunliklari, kvantlash chegaralari va muhim spektral interferensiyalar elementlari 1-jadvalda keltirilgan.

2 Normativ havolalar

Ushbu hujjatni qo‘llash uchun quyidagi havola qilingan hujjatlar ajralmasdir. Sanasi ko‘rsatilgan havolalar uchun faqat havola qilingan nashr qo‘llaniladi. Sana qo‘yilmagan havolalar uchun havola qilinayotgan hujjatning oxirgi nashri (shu jumladan o‘zgartirishlar) qo‘llaniladi.

ISO 30 qo‘llanmasi, Ma’lumotnoma materiallari bilan bog‘liq holda qo‘llaniladigan atamalar va ta’riflar

ISO 3696, Analitik laboratoriyada foydalanish uchun suv - Spetsifikatsiya va sinov usullari

ISO 5667-1, Suv sifati - Namuna olish - 1-qism: Namuna olish dasturlarini ishlab chiqish bo‘yicha qo‘llanma va namuna olish usullari

ISO 5667-3, Suv sifati - Namuna olish - 3-qism: Suv namunalarini saqlash va qayta ishlash bo‘yicha qo‘llanma

ISO 7027, Suv sifati - Loyqalikni aniqlash

ISO 15587-1, Suv sifati — Suvdagi tanlab olingan elementlarni aniqlash uchun parchalash — 1-qism: Suvida eritish

ISO 15587-2, Suv sifati — Suvdagi ayrim elementlarni aniqlash uchun parchalash — 2-qism: Nitrat kislota yordamida parchalash

3 Atamalar va ta’riflar

Ushbu hujjatning maqsadlari uchun quyidagi atamalar va ta’riflar qo‘llaniladi.

3.1 aniqlik-sinov natijasi va qabul qilingan etalon qiymat o‘rtasidagi muvofiqlikning yaqinligi

Izoh: Kuzatilayotgan qiymatlar to‘plamiga nisbatan qo‘llaniladigan "aniqlik" atamasi tasodifiy xatolik komponentlarining o‘xshashlidi va tizimli xatolikning umumiy komponentlarini tavsiflaydi. Aniqlik o‘z ichiga precizionlik va to‘g‘rilikni oladi.

3.2 tahlil qilmoq-aniqlanadigan element (lar)

3.3 fon ekvivalent kontsentratsiyasi BEK-fon signali bilan bir xil intensivlikdagi signalni hosil qilish uchun zarur bo‘lgan elementning konsentratsiyasi

3.4 kalibrlash bo‘sh eritmasi-kalibrlash eritmasi bilan bir xil usulda tayyorlanadi

3.5 kalibrlash eritmasi-asbobni kalibrlash uchun ishlatiladigan, asosiy eritma(lar)dan yoki tasdiqlangan standartdan tayyorlangan eritma

3.6 kalibrlash tekshiruvi eritmasi-kalibrlash eritmalari diapazonida tarkibi ma’lum bo‘lgan, lekin mustaqil ravishda tayyorlangan eritma

3.7aniqlash-tekshirilayotgan namuna eritmasini tayyorlashdan boshlab o‘lchash va hisoblashgacha bo‘lgan butun jarayonning yakuniy natijasi

3.8 asbobning ishlash qobiliyatini tekshirish uchun eritma-tegishli tahlilchilar uchun asbob og‘ishini aniqlash va nazorat qilishda qo‘llaniladigan yechim

3.9 chiziqiylik- tahlil qilinayotgan elementning kattaligi (konsentratsiyasi) va o‘lchov natijasi (signali) o‘rtasidagi (o‘rtacha) to‘g‘ri bog‘liqlik 

3.10 aniqlash chegarasi XLD -tekshirilayotgan namunada tahlil qilinayotgan moddaning noldan ishonchli farq qiladigan eng kam miqdori yoki konsentratsiyasi

Izoh: Aniqlash chegarasi quyidagicha hisoblanadi:  XLD = 3 s0

bu yerda:

XLD - aniqlash chegarasi;

s0 - reagent bo‘sh eritmasining kamida 3 ta o‘lchov natijalaridan olingan, chetlanishlardan xoli bo‘lgan standart og‘ish (3.14) [ISO 13530]

3.11miqdoriy aniqlash chegarasi XLQ-tekshirilayotgan namunadagi aniq bir aniqlik bilan aniqlanishi mumkin bo‘lgan tahlil qilinadigan moddaning eng kam miqdori yoki konsentratsiyasining aniqligi

MISOL: Nisbiy standart og‘ish srel = 33,3%

XLQ = 3 XLD = 9 s0  [ISO 13530]

3.12 o‘rtacha natija- intensivlik (nisbat) yoki massa konsentratsiyasi (ρ) sifatida hisoblangan n natijalarning o‘rtacha qiymati

Izoh: Konsentratsiya massasi mg/l da ifodalanadi.

3.13 to‘g‘rilik - belgilangan sharoitlarda olingan mustaqil sinov natijalarining o‘zaro muvofiqligi darajasi

3.14 reagent bo‘sh eritmasi - sinalayotgan namuna eritmasiga solingan reaktiv miqdorida, erituvchiga solish yo‘li bilan tayyorlash

3.15 tiklanuvchanlik -  tiklanuvchanlik sharoitlaridagi aniqlik [ISO 3534-2:2006, ta’rif 3.3.10]

3.16 tiklanuvchanlik shartlari- turli sinov yoki o‘lchov laboratoriyalarida har xil operatorlar tomonidan turli uskunalardan foydalangan holda, bir xil sinov/o‘lchov obyektlarida bir xil usul bilan mustaqil sinov/o‘lchov natijalari olinadigan kuzatuv shartlari
 [ISO 3534-2:2006, ta’rif 3.3.11]

3.17 tiklanuvchanlik standart og‘ishi- tiklanuvchanlik sharoitlarida olingan sinov yoki o‘lchov natijalarining standart og‘ishi [ISO 3534-2:2006, ta’rif 3.3.12]

3.18 tiklanuvchanlik chegarasi R - 95% ehtimollik darajasi uchun takrorlanish ko‘rsatkichining muhim farqi [ISO 3534-2:2006, ta’rif 3.3.14]

3.19 takroriylik- takroriylik sharoitlarida aniqlik darajasi [ISO 3534-2:2006, ta’rif 3.3.5]

3.20 takroriylik shartlari- bir xil sinov yoki o‘lchov laboratoriyasida, bir xil operator tomonidan, bir xil uskunadan foydalangan holda, qisqa vaqt oralig‘ida, bir xil usul bilan bir xil sinov/o‘lchov obyektlarida mustaqil sinovlar/o‘lchashlar natijalari olinadigan kuzatuv shartlari

[ISO 3534-2:2006, ta’rif 3.3.6]

3.21  takroriylikning standart og‘ishi- takroriylik sharoitida olingan sinov natijalari yoki o‘lchash natijalarining standart og‘ishi

3.22 takroriylik chegarasi r-95% ehtimollik darajasi uchun belgilangan takroriylik kritik farqi[ISO 3534-2:2006, ta’rif 3.3.9]

3.23 zaxira eritmasi-tegishli tozalik darajasidagi kimyoviy moddalardan tayyorlangan analitning aniq konsentratsiyasi (konsentratsiyalari) bo‘lgan eritma

Izoh: Zaxira yechimlari ISO 30 qo‘llanmasida belgilangan ma’lumotnoma materiallar hisoblanadi.

3.24 sinov namunasi-laboratoriya namunasidan tayyorlangan (masalan maydalash, gomogenlash yo‘li bilan)

3.25 sinov namunasi eritmasi-belgilangan talablarga muvofiq sinalayotgan namunaning fraksiyasi (sinov namunasi) bilan tayyorlangan va mo‘ljallanayotgan o‘lchov o‘tkazish uchun yaroqli bo‘lgan eritma

3.26 elementlarning umumiy miqdori- filtrlanmagan namuna parchalanishdan so‘ng aniqlanadigan elementlar konsentratsiyasi yoki erigan holatda (9.5.1) aniqlanadigan va zarrachalar fraksiyasida (9.5.2) bog‘langan elementlar konsentratsiyalarining yig‘indisi

3.27 to‘g‘rilik va xolislik- sinov natijalarining katta to‘plamidan olingan o‘rtacha qiymat va qabul qilingan etalon qiymat o‘rtasidagi yaqinlik darajasi

Isoh: To‘g‘rilik darajasi odatda og‘ish (bias) ko‘rinishida ifodalanadi (og‘ish = tizimli xato tarkibiy qismlarining yig‘indisi)

4. Tamoyil

Usulning asosini yorug‘lik nurlanishini optik spektroskopik usul bilan o‘lchash tashkil etadi. Namunalar nebulayzerlanadi va hosil bo‘lgan aerozol plazma alangasiga uzatiladi, u yerda qo‘zg‘alish yuz beradi. Xarakteristik nurlanish spektrlari radiochastotali induktiv bog‘langan plazma (RIBP) tomonidan hosil qilinadi. Spektrlar panjarali spektrometr yordamida tarqatiladi va chiziqlarning intensivligi detektor yordamida nazorat qilinadi. Detektor (lar) ning signallari kompyuter tizimi tomonidan qayta ishlanadi va boshqariladi. Mikroelementlarni aniqlashda o‘zgaruvchan fon ta’sirini bartaraf etish uchun tegishli fon tuzatish usuli qo‘llaniladi.

5. Tavsiya etilgan to‘lqin uzunliklari, miqdoriy aniqlash chegaralari va muhim spektral interferensiylari

Ushbu xalqaro standart tavsiya etilgan to‘lqin uzunliklari va namunaviy Laboratoriyalararo nahlillardan olingan ma’lumotlarga ko‘ra, miqdoriy baholashning taxminiy chegaralari (LOQ) 1-jadvalda keltirilgan (B ilovaga qarang). Aniqlashning haqiqiy ishchi chegaralari qo‘llaniladigan asbob-uskunalar turi, aniqlash qurilmasi va namunani kiritish tizimiga hamda namuna matritsasiga bog‘liq bo‘ladi. Shuning uchun bu konsentratsiyalar turli asboblarda turlicha bo‘lishi mumkin.

Bundan tashqari, 1-jadvalda tahlili uchun tavsiya etilgan to‘lqin uzunliklaridagi eng muhim spektral interferensiyalar keltirilgan.

1-jadval - Tavsiya etilgan to‘lqin uzunliklari a, miqdoriy aniqlashning erishish mumkin bo‘lgan chegaralari (LOQ b) har xil turdagi asboblar va muhim spektral xalaqitlar uchun

6. Interferensiyala

Interferensiyalar Induktiv bog‘langan plazma optik-emission spektrometriyada (IKES) bir nechta turdagi interferensiyalar yuzaga kelishi mumkin: 

Spektral to‘siqlar - tahliliy emission chiziqlarining boshqa elementlar yoki molekulyar chiziqlar bilan ustma-ust tushishi; fon intensivligining ehtimoliy tebranishi. 

Bartaraf etish usullari:

muqobil to‘lqin uzunliklaridan foydalanish, matematik korreksiya, nazorat eritmalari. 

Fizik to‘siqlar - namuna matritsasining aerozolni purkash yoki ko‘chirishga ta’siri;

- qovushqoqlik, sirt tarangligi va tuz yuklamasidagi farqlar. Namunalarni suyultirish va ichki standartlardan foydalanish orqali kamaytiriladi. Kimyoviy to‘siqlar - plazmada atomlashishi qiyin bo‘lgan birikmalarning (masalan, sulfatlar, fosfatlar, oksidlar) hosil bo‘lishi. Plazma sharoitlarini yoki parchalash usullarini to‘g‘rilash talab etiladi. Instrumental to‘siqlar - signalning vaqt bo‘yicha siljishi, qo‘zg‘atish manbaining beqarorligi, injektor detallarining yeyilishi. Asbobning barqarorligi muntazam kalibrlash va tekshirish orqali nazorat qilinadi.

7. Reagentlar

Reagentlar tahlil o‘tkazish uchun analitik tozalik darajasidagi yoki unga teng keladigan tozalikdagi reagentlar zarur:

 Suv - ISO 3696 standartiga ko‘ra 1 yoki 2-darajali sifatga ega bo‘lishi lozim.

 Kislotalar (HNO3, HCl, H2SO4, HF) - namunalarni parchalash uchun, yuqori tozalik (analitik tozalik darajasi). 

Gazlar: - argon (99,996%) - birlamchi plazma gazi;

- azot - yeyilishni kamaytirish uchun ishlatilishi mumkin. 

Standart eritmalar:

- aniq konsentratsiyali sertifikatlangan materiallardan tayyorlangan;

- polietilen yoki teflon konteynerlarda saqlanadigan. 

Erkin eritmalar - namunalardagi kabi reagentlar qo‘shilgan, ammo analitlarsiz erituvchilar.

8. Uskunalar 

ISP-OES spektrometr uskunasi quyidagilar bilan jihozlangan:

- RF plazma manbai;

- namunalarni kiritish tizimi (nebulayzer + purkash kamerasi);

- spektrometr (panjara, detektorlar); - ma’lumotlarni qayta ishlash tizimi. Laboratoriya jihozlari: 

- mo‘rili shkaf, 

- polietilen yoki teflondan tayyorlangan laboratoriya kolbalari va idishlari,

- tahliliy tarozi (aniqlik darajasi 0,1 mg), 

- namunalarni filtrlash tizimi (0,45 mkm).

9. Namuna olish va saqlash

9.1 Umumiy namunalarni tanlash, ishlov berish va saqlash ISO 5667-1 (umumiy ko‘rsatmalar) va ISO 5667-3 (saqlash va saqlash) talablariga muvofiq amalga oshirilishi lozim.

9.2 Filtrlash

Erigan fraksiyani aniqlash maqsadida namunalar membranalarining o‘lchami 0,45 mkm bo‘lgan filtrdan o‘tkaziladi. 

9.3 Konservalash

pH <2 ga erishish uchun namunaga HNO3 qo‘shing. Kislota namuna olingandan so‘ng darhol qo‘shilishi kerak.

9.4 Saqlash

Namunalarni polietilen yoki teflon konteynerlarda saqlash. 

Saqlash harorati:

4 °C. Saqlash muddati: 

aksariyat elementlar uchun - 6 oygacha; 

uchuvchan elementlar uchun (Hg, As, Sb, Se) - o‘lchash iloji boricha tezroq, iloji boricha 1-2 hafta ichida amalga oshirilishi kerak.

9.5 Namunalarni parchalash (umumiy tarkibni aniqlash uchun) Agar muallaq zarrachalar yoki organik moddalar bilan bog‘liq elementlarni aniqlash zarur bo‘lsa, kislotali parchalash jarayonini o‘tkazing:

Suvda parchalash ISO 15587-1 yoki nitrat kislota bilan parchalash ISO 15587-2 ga muvofiq usullardan foydalanish;

HNO3, HCl va HF bilan yopiq idishlarda 180-2000C haroratda mikroto‘lqinli parchalanishga ruxsat etiladi.

9.6 Erkin namunalar

Xuddi shu uslubda tayyorlangan, ammo namuna qo‘shilmagan erkin namuna tahlil qilish majburiydir.

10. Jarayon

Namunalarni tayyorlash - filtrlash (erigan elementlar uchun);

- parchalanish (umumiy tarkibni yoki bog‘langan fraksiyani aniqlash uchun) suvda parchalash ISO 15587-1 yoki nitrat kislota bilan parchalash ISO 15587-2 ga muvofiq.

Asbobni kalibrlash - kamida uchta konsentratsiya darajasidagi kalibrlash eritmalaridan foydalanish;

- chiziqliligini tekshirish.

O‘lchashlar - namunalarni plazmaga kiritish;

- 1-jadvalda ko‘rsatilgan nurlanishning spektral chiziqlarini qayd qilish;- fon tuzatmasini qo‘llash.

Sifat nazorati - bo‘sh blanka namunalarini tahlil qilish;

- takroriy o‘lchov;

- tiklanuvchanlik tahlil.

11 Natijalar ifodasi

Natijalar quyidagilarni ko‘rsatgan holda mg/l (yoki mkg/l) da ifodalanishi kerak:

namuna turi (erigan, tortilgan, umumiy);

namuna tayyorlash usuli (filtrlash, parchalash);

miqdoriy aniqlash chegarasi.

12 Tahlil hisoboti

Hisobot quyidagilarni o‘z ichiga olishi shart:

ushbu Xalqaro standartga (ISO 11885:2007) havola;

namunalarni identifikatsiyalash;

tayyorlash va ishlov berish tavsifi;

asbobning ishlash sharoitlari;

miqdoriy natijalar;

usuldan har qanday og‘ishlar va mulohazalar.

Ilova A

(ma’lumot uchun)

Parchalashning maxsus usullari. Elementlar qiyin eriydigan shakllarda bo‘lganda yoki yuqori matritsa yuklamasiga ega namunalarda mavjud bo‘lgan hollarda, maxsus parchalash usullari qo‘llaniladi. Suvda parchalanish (ISO 15587-1 bo‘yicha):-1):

tarkibida oksidlar yoki sulfidlar ko‘rinishidagi metallar bo‘lgan namunalar uchun ishlatiladi. HCl va HNO3 aralashmasi ko‘pchilik birikmalarni eritib, ularni eruvchan holatlarga aylantiradi. Nitrat kislota bilan parchalash (ISO 15587-2):

organik ifloslangan suvlar uchun qo‘llaniladi.

HNO3 organik moddalarni oksidlaydi va bog‘langan elementlarni ajratib chiqaradi.

HF yordamida eritish:

metallarni silikatlar ko‘rinishida ushlab turadigan sezilarli miqdordagi kremnezem mavjud bo‘lishi talab qilinadi.HF silikat matritsani buzadi.

Izoh: Ba’zi elementlar uchun (masalan, Hg, As, Se) standart parchalanish usullari yo‘qotishlarga olib kelishi mumkin;

bunday hollarda sovuq parchalash yoki maxsus usullar tavsiya etiladi.

Ilova B

(ma’lumot uchun)

Tiklanuvchanlik ma’lumotlari Usulning tiklanuvchanligini tekshirish uchun laboratoriyalararo tadqiqotlar o‘tkazildi. Tadqiqotlarda 20 dan ortiq laboratoriyalar ishtirok etdi. Namunalar tarkibiga quyidagilar kiritildi: ichimlik suvi, yer usti suvlari, turli xil yuklamali oqova suvlar, elementlar qo‘shilgan sintetik eritmalar. Natijalar:

Ko‘pchilik elementlar uchun 10×LOQ dan yuqori konsentratsiyalarda nisbiy standart og‘ish (NSO) 5% dan 15% gacha o‘zgarib turdi. LOQ darajasidagi elementlar uchun RSD 20-30% gacha oshgan. Spektral tosiq‘lari yaqqol namoyon bo‘lgan elementlar (masalan, As, Se, V) pastroq takrorlanish darajasini ko‘rsatdi. Ushbu ilovadagi jadvallarda batafsil ma’lumotlar keltirilgan: qo‘shiladigan elementlarning konsentratsiyalari, o‘rtacha qiymatlar, standart og‘ishlar, takrorlanish va takrorlanish ko‘rsatkichlari.

Ilova C

(ma’lumot uchun)

Laboratoriyalararo sinovlar uchun matritsa namunalari. Usulni tasdiqlash maqsadida quyidagi matritsa turlaridan foydalanilgan:

Ichimlik suvi - mineralizatsiyasi past, organik moddalar <2 mg/l TOC.

Yer usti suvlari (daryo/ko‘l) - o‘rtacha minerallashgan, organik modda 5-10 mg/l TOC.

Kommunal oqova suvlar - muallaq moddalar 1 g/l gacha, organik moddalar 50 mg/l gacha TOC. 

Sanoat oqava suvlari - yuqori minerallashgan, murakkab tarkibli, tarkibida og‘ir metallar mavjud. 

Sintetik eritmalar - aniqlikni tekshirish va kalibrlash uchun elementlarning standart tuzlaridan tayyorlangan eritmalar.

Bibliografiya

ISO 32 qo‘llanmasi - Ma’lumotnoma materiallaridan foydalangan holda kimyoviy tahlilda kalibrlash.

ISO 33 qo‘llanmasi - Sertifikatlangan ma’lumotnomalarni qo‘llash/

ISO 34 qo‘llanmasi - Etalon materiallarni ishlab chiqaruvchilarning malakasiga qo‘yiladigan umumiy talablar.

ISO 35 yo‘riqnomasi - Ma’lumot materiallarini sertifikatlash/

ISO 8288 - Suv sifati. Atom-absorbsion alanga spektrometriyasi yordamida kobalt, nikel, mis, rux, kadmiy va qo‘rg‘oshinni aniqlash.

ISO 9174 - Suv sifati. Molibdenni alangali-atomli absorbsion spektrometriya yordamida aniqlash.

ISO 9964 - Качество воды. Alangali atom-absorbsion spektrometriyada natriy va kaliyni aniqlash.

ISO 11885:1996 - (o‘zgartirilgan tahriri, amaldagi standart bilan almashtirilgan). APHA, AWWA, WEF: Suv va oqava suvlarni tahlil qilishning standart usullari. NIST - Xalqaro iqtisodiy kengash (XIK) uchun ma’lumotnoma materiallari